表面活性劑通常用于穩(wěn)定分散體(乳液、懸浮液等)和改善表面性能。其選擇,最佳添加濃度等是配方設計中的關鍵步驟。目前有許多不同的方法來評價分散體的穩(wěn)定性。這些方法可能非常簡單,比如直接肉眼觀看差異,也可能基于個人經(jīng)驗判斷。部分方法通過評價分散體的某些指標來衡量表面活性劑選擇的好壞,比如評價粒徑,電位,粘度等,但這些方法往往還需要稀釋樣品,操作繁瑣,且需要在樣品存放的不同階段反復進行測量。間接的某一指標與穩(wěn)定性往往可能并不正相關,所以間接法測量與實際的儲存穩(wěn)定性又存在偏差。
本文簡述了用LUM穩(wěn)定性分析儀進行表面活性劑的快速篩選和評價分散體穩(wěn)定性的過程。為了證明該篩選方法的有效性,我們選擇了一些不同濃度和組成的分散劑來進行懸浮液穩(wěn)定性效果的評價。且進一步評估了制備條件的影響。
1,測試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統(tǒng))不斷照射整個樣品,在樣品離心加速分離的同時,與光源平行的檢測器隨時間連續(xù)監(jiān)測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。通過配套的分析軟件,既可定性分析樣品詳細的失穩(wěn)過程,又可對樣品間的不穩(wěn)定性指數(shù),界面分層,顆粒遷移速度,粒度和分布等進行定量分析和比較。
2,樣品和測試條件
2,1,樣品制備:用不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉(ABS-Na),和不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物,制備0.1 m/m的碳黑(廣泛應用于墨水,涂料,橡膠,塑料)水性分散體。且進一步評估了制備條件的影響。
2,2,測試條件:LUMiFuge111,285g,25℃,900s
3,測試結(jié)果
Figure 2-Evolution of transmission profiles, centrifugation of a carbon black suspension stabilized by a commercial anionic surfactant
圖2展示了在該測試條件下,0.47% ABS-Na穩(wěn)定的碳黑分散液的透光率圖譜隨時間的變化。在離心過程中,一個相對平緩的沉積峰向樣品管底部移動,這是典型的顆粒多分散沉降的過程。
Figure 3-Comparison of sedimentation kinetics obtained by the analysis mode Front Tracking , dependence on surfactant ( ABS-Na ) concentration (% m/m )
圖3展示了在該測試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面位置隨時間的沉降過程。我們發(fā)現(xiàn)當ABS-Na的濃度從0.011%到0.47%的升高過程中,斜率逐漸降低,即沉降速率逐漸降低,穩(wěn)定性提升。
Figure 4-Carbon black stabilization by an anionic dispersant-effect of dispersant concentration
圖4展示了在該測試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。我們發(fā)現(xiàn)當ABS-Na的添加濃度較低時,穩(wěn)定性隨濃度的增加而增加,當ABS-Na的濃度達到0.7%時穩(wěn)定性不再顯著增加,即此時是最佳添加濃度。
Figure 5-Carbon black stabilization by an anionic-nonionic dispersant mixture-effect of anionic surfactant mass fraction (dispersant concentration 0.5 % m/m )
圖5展示了在該測試條件下,不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物(總的分散劑添加濃度為0.5%)的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。最佳混合比例約為1:1
Figure 6-Carbon black stabilization by an anionic dispersant (0.5 %m/m ) -effect of stirring speed and time
圖6展示了在該測試條件下,不同制備條件(攪拌轉(zhuǎn)速和時間)對陰離子表面活性劑(0.5% ABS-Na)的添加效果的影響。攪拌轉(zhuǎn)速提高以后,碳黑分散液的沉降速率顯著降低,即穩(wěn)定性顯著提升。
4,小結(jié)
本文有效研究了分散劑的添加濃度和不同組成,以及制備條件對穩(wěn)定性的影響。對表面活性劑應用具有良好的指導意義。
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